050220_2 金属分析前処理について
皆様こんにちは、vitaminです。
今回の内容はこのページに遊びにも来てくださっている
「あき様」へvitaminからの個人的な質問となっております。
ご理解の程よろしくお願いいたします。
あき様は必殺必中!前処理仕事人のつぶやき
というblogで固相抽出を中心とした前処理技術の開発などを紹介されておられます。
こっそりvitaminも読者でしたが、あき様のところでココを紹介していただいてから
仲良くさせていただいております♪
(とvitaminは勝手に解釈していますが・・・(´-`)<カンチガイ ナラ スミマセン)
vitaminはICP-MSという機器を使用して金属の分析をしております。
目的元素は環境水中に極微量で、その他の妨害元素を除去しなくてはなりません。
そこで試料の「前処理」が必要となってきます。
詳しい前処理技術は↑あき様のページ↑をご覧になって下さい。
vitaminは何といっても素人なので(;´-`)
ここからあき様への前処理に関する質問となっております。
最初コメントに書いていたのですが、長くなるかなぁと思いここに貼り付けしました。
プロの目から見ると「そりゃそうでしょ」と思われる事かと思いますが宜しくお願いいたします。
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あき様
こんにちは、vitaminです。
ICPについてですか!?
私も拝聴したかったです(´▽`)
私はICP-MSで金属の分析をしているんですが
その、例の前処理。
あきさんのページに記入しようと思ったのですが
どこに書いたらいいやらで(眞鍋さんblogのトコとか)
簡単にここに記載させていただきます。
海水中の余分な元素類を除去したい
です。
金属を捕集してNaCl類を捨て、後で金属を試薬でっていうのはあるんですが
その逆が欲しいんですが、無いようです。
正直Clだけでも良いのですが・・・。
カートリッジ等は購入して検討実験をしようと思ってはいたのですが
日々の検体に追われるばかりで
検討実験は未だにしておりません。
少し忘れかけていました(;´Д`)
メーカーさんに聞いても無いようです。
NaClだけスパリと取り去りたいのですが
やっぱりムリですかねぇ・・・(´Д⊂
----------------------------------------
という事なのです。
あき様よろしくお願い致します(´・ω・`)
ほんじゃ今から勉強開始しマッスル!!
机に向かってなぁ('ー`)ノ
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» 公開質問:海水中の余分な元素類を除去したい トラックバック 必殺必中!前処理仕事人のつぶやき@WebryBlog
いつも、楽しく拝読させて頂いているvitaminさんのページで前処理に関する公開質問がUpされておりました。 [続きを読む]
受信: 2005.02.20 12:41


コメント
こんばんは。
トラックバックありがとうございます。詳細情報を加味して考察してみますと、可能性が高い手法は2つだと思います。
1つは、ブログにも書きましたが、ICの前処理で時々使用されているAgカラムによるClイオン除去は試してみる価値があると思います。初期導入コストは、ポリマー系のイオン交換固相カートリッジと、Ag1000ppm水溶液、メタノールの費用ですみます。作成も簡単だと思いますが、面倒であれば、主要メーカーに特注依頼するのも一考かと思います。
もう一つは、上司の方が容認してくれるかどうかによりますが、Cl、Br、Iをトラップする分子認識ゲルを利用する手法があります。こちらは、初期導入コストがかかります。ゲルは、ミニカラムに充填して、オフラインか、オンラインで除去できる可能性があります。たしかに、Cl除去は大きな課題になりますね。
さらに詳細な情報が必要な場合は、商業的な平等バランスを欠いてしまい、ネット書き込みがしづらい状況になってしまいます。すみません。
投稿 あき | 2005.02.20 21:39
あき様
早速の回答ありがとうございました。
概論の計算に疲れ果ててPCを見てみるとトラックバックが。
* ゚ + 。・゚・。・ヽ(*´∀`)ノウレシー
早速読ませていただきました。
ちょっと足らずな質問になっていた事を先にお詫びしておきます。
試料は河川の汽水域です。
目的元素はAs,Se,Cdです(Ar-Cl妨害対象元素)。
でも正直Clを取り去りたいです。
(内標がかなり低減されるため他の元素に対しても結局希釈を行うからです)
Cdはキレートに捕集されるそうですが、As,Seはやっぱり無理なようですね。
月検体数のうち、汽水域の試料は数検体です。
ルーチン的にみても簡単に取り去りたいのですが、そうもいかないようですね。
ICP-MSで測定した試料でAr-Cl妨害があると認められた場合は
今のところはAs,Seは水素化物AASで測定、Cdは質量数を変えています。
その他の元素に関しては希釈でなんとかしております。
同時分析を行えるからと上がICP-MSを導入後に
この問題が初めて分かり(メーカーからは最初説明が無かったみたいです)
四苦八苦してAASで測定するしかないと。
溶媒抽出も考えましたが・・・やっぱり「簡単、キレイ」と何かのCMではありませんが
コスト面からも考えますと溶媒抽出は大変かなと思っております。
ワガママ言い放題で申し訳ありません。
もちろんAs,SeはJISに規定されていないのは承知なのですが、
(汽水域の試料以外は良好な結果がでています)
一斉分析を行いたいという意向を汲み取っていただけたらと思う次第です。
金属の分析担当になってまだ1年と少し。
ICP-MSはゼロからのスタートでした。
まだまだ勉強不足で至らない点も沢山ありますが、
ご指導ご鞭撻の程宜しくお願い致します。
他に情報として足りない点は何なりと質問して下さい。
☆追伸☆
このたびは本当にありがとうございます。
まさかネットでこのような相談をするとは夢にも思いませんでした。
あきさんと出会えて本当に嬉しく思っております
ヽ(´▽`)ノ
投稿 vitamin | 2005.02.20 16:02